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进样针总是堵怎么办?

2019-07-24 15:27:24  来源: 检测家

做仪器分析的时候,我们经常会遇到堵针或者进样器显示错误,无法进样的情况。


为了不影响实验进度,我们对于选择进样器,进样器的保养、维护和故障修理需要有十足的了解。


微量注射器又称为微量进样器,其特点毋庸置疑那就是方便使用、价格低廉、进样准确,被整个行业内所广泛应用。


进样器的设计工艺和类型以及使用和保养直接关系到重复进样而得到一致的分析结果。


但是,很多用户在使用完进样器后,对它的后期处理(清洗保养等方面)并不是很重视或者是有些用户根本就不知道如何去维护保养使用完的进样器。

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那么现在,我们就以1-10uL针式进样器为例,具体讲解一下它在使用和维护保养方面所需要注意的地方。



进样体积


根据所要测定产品的体积选择恰当的进样器;有些用户在这方面也做得不够理想,为保证检测结果的精确度,每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%



进样过程



1、使用前先检查进样器的针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口

2、排除进样器中残留在进样器中样品,用专业溶剂洗涤进样器5~20次左右,并弃去前2~3次的废液

3、把针头浸没于溶剂中,将进样器中的气泡排除,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变

4、在使用进样器的同时,用进样器吸满液体后再排除液体至所需进样的体积

5、若注射器连续测定多份易分解样品,进样完毕应将针尖立即插入硅橡胶垫内(用仪器上废弃的进样垫圈即可),隔绝水分、空气,避免分解

6、测完样品后应当立即使用相应溶剂彻底清洗进样器,保护进样器针头



清洗进样器



通常在实验室中所用的清洗试剂是根据污染物选择的,二氯甲烷、甲醇、乙腈和丙酮是我们常用的。

清洗进样器时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和地从针中把溶剂推出。


消毒模式:用高压灭菌法在消毒进样器的同时将柱塞抽出,用乙撑氧(ethylene oxide)将进样器浸泡在溶剂中。在这过程中,不能把整个的进样器都浸泡于溶剂中,这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗进样器的外部时最好使用绵纸或薄纸



柱塞维护技巧




1、不能用蛮力压柱塞:若针头被堵时,绝不可用力压迫柱塞,否则会很容易导致柱筒破裂

2、进样器的柱塞不能随意调换,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层

3、当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞,以免破坏了进样器

4、建议用户使用无毛刺的绵纸来清洗柱塞,不要弯折



针头维护



1、吸取中等至高粘性的样品之前应当稀释或选择大的内径的进样针较为合适

2、应使用专业的清洗清洗工具来清洗进样器的针头(如通管丝或管心针、镊子,表面活性物质用以清洗针壁)

3、可以选择使用热清洗的方法来洗除针上的有机残留物,特别是对痕量分析、高沸点和粘性物质。热清洗一段时间后,可再用针头清洗工具



身边很多做色谱分析工作的新手常常会把进样器的针头和进样器杆弄弯,其主要原因有:



1、进样口拧的过紧

室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,此时进样器很难扎进去


2、位置选择不合理

针扎在进样口金属部位


3、进样时用力过猛

导致进样器杆折弯,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把进样器杆弄弯


4、进样器内壁有污物

进样器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。

清洗的正确方法是将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物排除,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。




分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。


此外,使用微量进样器时一般要吸取进样量的三倍,然后再慢慢推到所需进样量,再抽入部分空气,防止针头内的样品先被汽化造成二次进样。


刚开始洗针时,新手经常会把针整个拔出来,这个时候再恢复原样可不容易。


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怎么样,看完了文章,是不是对进样器有了更深的了解呢?


*文章素材来源网络,侵删

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