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苏丹红、甲醛等列入2019机构能力验证项目,这些仪器将派上大用场

2019-08-29 13:45:10  来源: 检测家

近日,上海市市场监管局印发《上海市市场监督管理局关于组织开展2019年检验检测机构能力验证工作的通知》(沪市监认检〔2019〕262号),决定在食品、环境、消费品等社会重点关注领域开展2019年检验检测机构能力验证工作。


能力验证项目包括以下这十个方面:


1、番茄沙司中苏丹红的测定

2、木家具中甲醛释放量的检测

3、玉米粉中黄曲霉毒素B1的检测

4、婴幼儿配方乳粉中铜的检测

5、建筑保温系统用岩棉制品垂直于板面方向的抗拉强度

6、电子电气产品高温试验

7、纺织品拉伸断裂试验(条样法)

8、水中总氮的测定

9、环境空气中铅的测定

10、食品中微生物(金黄色葡萄球菌)的定量检测


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*《通知》截图


在《通知》文件中所附上的《2019年上海市市场监督管理局检验检测机构能力验证项目表》中,详细的列出了所有检测项目所对应的检测元素、检测方法(标准依据)等。


那么,在这些项目中,究竟需要运用到哪些仪器呢?小编就其中涉及食品、环境方面的项目,来一一为大家细说。

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番茄沙司中苏丹红的测定



检测参数:

苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)



根据《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005 ),样品经溶剂提取、固相萃取净化后,主要通过反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用 外标法定量。 


苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的最低检测限为 10 ug/kg 。


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*苏丹红标准色谱图


在这一标准中,涉及到仪器主要有:


1、高效液相色谱仪( 配有紫外可见光检测器)

2、分析天平:感量 0.1mg 

3、旋转蒸发仪

4、均质机

5、离心机 


(点击查看沃特世液相色谱详情)


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(点击查看湘仪离心机专区)


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家具中甲醛释放量的检测


检测参数:甲醛


在此前的室内甲醛问题检测中,我们曾为大家讲解过《室内空气质量标准(GB/T18883-2002)》(回顾请戳:长租公寓甲醛再次超标事件回顾


此次,我们的依据是甲醛检测的另一相关标准——《室内装饰装修材料  木家具中有害物质限量》(GB 18584-2001)


标准中主要通过干燥器法来进行甲醛释放量的测定,收集甲醛试样溶液后,通过分光光度计测定试样溶液的吸光度,并由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。


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*甲醛收集,图片来源网络


在这一标准中,涉及到仪器主要有:


1、分光光度计

2、天平:感量0.01g;感量0. 0001g



(点击查看分光光度计专区)


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玉米粉中黄曲霉毒素B1的检测




检测参数:

黄曲霉毒素B1



根据GB5009.22-2016 《食品安全国家标准  食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》,黄曲霉毒素B1可以通过同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法、高效液相色谱-柱后衍生法进行测定。


需要注意的是:


  • 整个分析操作过程应在指定区域内进行

  • 该区域应避光(直射阳光)、具备相对独立的操作台 和废弃物存放装置

  • 在整个实验过程中,操作者应按照接触剧毒物的要求采取相应的保护措施。


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 *四种黄曲霉毒素TFA柱前衍生液相色谱图( 0. 5ng /mL标准溶液)


在这一标准中,涉及到仪器主要有:


1、匀浆机

2、高速粉碎机

3、组织捣碎机

4、超声波/涡旋振荡器或摇床

5、涡旋混合器

6、高速均质器:转速6500r /mi n~24000r /mi n

7、离心机:转速≥6000r /min

8、固相萃取装置(带真空泵)

9、氮吹仪

10、液相色谱-串联质谱仪:带电喷雾离子源





(点击查看博朗 固相萃取专区)


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(点击查看赛默飞、沃特世 液质联用专区)


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婴幼儿配方乳粉中铜的检测


检测参数:铜


根据《食品安全国家标准  食品中多元素的测定》(GB 5009.268-2016)食品中多元素可通过电感耦合等离子体质谱法( ICP -MS)和电感耦合等离子体发射 光谱法( ICP -OES)进行测定。 


两种方法都是通过电感耦合等离子体质谱仪进行测定。


只不过前者是以元素特定质量数(质荷比, m / z )定性,采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。 

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*ICP -MS方法中元素的标准溶液系列质量浓度


而后者则是以元素的特征谱线波长定性,待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比,进行定量分析。 

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* ICP -OES方法中元素的标准溶液系列质量浓度


在这一标准中,涉及到仪器主要有:


1、电感耦合等离子体质谱仪( ICP -MS)

 2、天平:感量为0. 1mg和1mg

3、微波消解仪:配有聚四氟乙烯消解内罐

4、压力消解罐:配有聚四氟乙烯消解内罐

5、恒温干燥箱

6、控温电热板

7、超声水浴箱

8、样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机

9、马弗炉

10、可调式控温电热炉


(点击查看赛默飞 等离子质谱专区)


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(点击查看微波消解仪专区)


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(点击查看奥普乐 马弗炉专区)


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而根据《食品安全国家标准  食品中铜的测定》(GB 5009.13-2017),规定了食品中铜含量测定的石墨炉和火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。



石墨炉原子吸收光谱法


试样消解处理后,经石墨炉原子化,在324.8nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铜的吸光度值 与铜含量成正比,与标准系列比较定量。 

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*石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件


在这一方法中,涉及到仪器主要有:(主要对原子吸收光谱仪有所要求)



1、原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铜空心阴极灯

2、分析天平:感量0. 1mg和1mg

3、可调式电热炉

4、可调式电热板

5、微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐

6、压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐

7、恒温干燥箱

8、马弗炉

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